ABSTRAK
Metode kromatografi gas–detektor ionisasi nyala (GC-FID) kuantitatif dan tervalidasi internal untuk analisis metil ester asam lemak tak jenuh ganda rantai sangat panjang (C24–C30, 4–8 ikatan rangkap) (VLC-PUFA) dalam minyak ikan trigliserida (TG) telah dikembangkan. Kuantifikasi VLC-PUFA diperoleh dengan menggunakan faktor respons empiris relatif terhadap DHA PUFA rantai panjang. Identifikasi VLC-PUFA dicapai dengan menggunakan pola fragmentasi spektroskopi massa ionisasi kimia (PCI-MS) dan spektroskopi massa ionisasi elektron (EI-MS) GC-positif. Parameter kinerja metode telah diselidiki: Hasil menunjukkan linearitas tinggi ( r = 0,999, n = 15, p < 0,001), akurasi/pemulihan keseluruhan 98% ± 0,3%, pengulangan 0,8%, dan presisi 1,7%. Batas deteksi VLC-PUFA individu berada pada kisaran 0,2 mg/g ( S / N = 3). Hasil penelitian menunjukkan bahwa metode GC-FID dapat digunakan untuk mengukur kadar VLC-PUFA individu dan jumlah total kadar VLC-PUFA dalam minyak ikan TG pada kisaran 20–70 mg/g minyak ikan.

Aplikasi Praktis : Hasil kami menunjukkan bahwa adalah mungkin untuk memperoleh penentuan kuantitatif rutin metil ester dari masing-masing VLC-PUFA dalam minyak ikan trigliserida setelah konfirmasi awal GC-EI-MS dan GC-PCI-MS dari struktur asam lemak. Investigasi parameter kinerja metode telah menunjukkan bahwa persyaratan kami untuk linearitas, akurasi, pengulangan, presisi, dan batas kuantifikasi dan deteksi telah terpenuhi. Hasil menunjukkan bahwa metode GC-FID mampu mengukur jumlah total kadar VLC-PUFA dalam minyak ikan trigliserida dalam kisaran 20–70 mg/g minyak ikan. Metode ini dapat menjadi alat yang berguna untuk menentukan kandungan VLC-PUFA dalam produk minyak ikan komersial. Metode ini juga berpotensi untuk digunakan dengan jenis lipid lain, seperti etil ester, asam lemak bebas, fosfolipid, ester lilin, dan bahkan ekstrak sampel biologis.